Photokatalytische Eigenschaften von BiFeO3-Pulvern, synthetisiert durch die Mischung von CTAB und Glycin

Jul 15, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12338 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Hochreine BiFeO3 (BFO)-Pulver wurden durch das Lösungsverbrennungssyntheseverfahren unter Verwendung von Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) und Glycin als Brennstoffen bei verschiedenen Brennstoff-Oxidationsmittel-Verhältnissen (φ) hergestellt. Mikrostrukturelle Eigenschaften, Morphologie, optische Eigenschaften und thermische Analyse wurden durch Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), diffuse Reflexionsspektroskopie (DRS) bzw. Differentialthermo-/Thermogravimetrie (DTA/TGA) untersucht. Die verbrannten Pulver, die mit unterschiedlichem Brennstoffgehalt hergestellt wurden, enthielten eine geringe Menge an Verunreinigungsphasen wie Bi24Fe2O39 und Bi2Fe4O9. Während der einstündigen Kalzinierung von BFO-Pulvern bei 600 °C entstand eine nahezu reine BFO-Phase. Verbrannte Pulver photochemisch abgebaut etwa 80 % des Methylenblau-Farbstoffs bei φ = 2 und 90 Minuten Bestrahlung mit sichtbarem Licht.

Einphasiges BiFeO3 (BFO) ist ein multiferroisches Material mit verzerrten rhomboedrischen und perowskitischen Strukturen, das die Raumgruppe R3c aufweist. Aufgrund seiner ferroelektrischen Leistung bei hohen Curie-Temperaturen von bis zu 830 °C und seines antiferromagnetischen Verhaltens bei der Neel-Temperatur von 370 °C wird dieses Material für nichtflüchtige Speichergeräte, Photovoltaik, Sensoren und Spintronik in Betracht gezogen1,2,3,4. Es ist auch bekannt, dass diese häufig vorkommenden und interessanten Verbindungen mit der Perowskitstruktur eine verbesserte Zusammensetzung und strukturelle Abstimmbarkeit aufweisen5,6. Aufgrund seiner schmalen Bandlücke im Bereich von 2,2–2,8 eV und seiner hohen chemischen Stabilität gilt BFO als Photokatalysator für sichtbares Licht zum Abbau organischer Schadstoffe7. Viele Photokatalysatoren wie TiO2, ZnO, CdS, ZnS usw. wurden zum Photoabbau von Farbstoffen unter Bestrahlung mit ultraviolettem (UV) Licht verwendet8,9,10,11,12,13. Allerdings deckt UV nur einen kleinen Teil (~ 4 %) des Sonnenlichtspektrums ab; Daher wurden viele Anstrengungen unternommen, um Katalysatoren für sichtbares Licht zu entwickeln, die einen breiteren Bereich abdecken14,15,16,17,18,19.

Verunreinigungsphasen wie Bi2O3, Bi2Fe4O9 und Bi24Fe2O39 treten während der Synthese von BFO aufgrund ihrer Phasenbildungskinetik auf. Daher haben viele Forscher verschiedene Synthesewege entwickelt, um diese Sekundärphasen zu entfernen. Zur Synthese von reinem BFO wurden hydrothermale Methoden20,21, polymerunterstützte Hydrothermie22, Sol-Gel23, Kopräzipitation24,25,26, Aerosolsprühen, Elektrospinnen27, solvothermale Route28 und Lösungsverbrennung29 verwendet.

Die Entwicklung einfacher, umweltfreundlicher und energieeffizienter Methoden zur Synthese eines reinen BFO-Pulvers ist von großem Interesse. Die Lösungsverbrennungssynthese (SCS) ist ein einfacher, relativ kostengünstiger und schneller chemischer Prozess zur Herstellung verschiedener Nanomaterialien30. Zwischen der Mischung aus Metallnitraten und verschiedenen organischen Brennstoffen (z. B. Glycin, Zitronensäure, Harnstoff usw.) kommt es zu einer sich selbst ausbreitenden exothermen Reaktion, bei der eine enorme Menge gasförmiger Produkte freigesetzt wird29.

Unter den verschiedenen organischen Kraftstoffen ist Glycin eine Aminosäure, die aufgrund ihrer Carbonsäure- und Aminogruppen an gegenüberliegenden Enden des Moleküls die Bildung eines Metallionenkomplexes in der Lösung erleichtert31. Ebenso ist Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) ein kationisches Tensid mit einer hohen Zersetzungstemperatur, das häufig zur Steuerung von Partikelform, -größe und -mikrostruktur durch Minimierung der Oberflächenspannung des Vorläufers eingesetzt wird32. BFO wurde aus Glycinkraftstoff durch mikrowellenunterstützte Lösungsverbrennung mit einigen Verunreinigungsphasen wie Bi2Fe4O9 und Bi24Fe2O3933 synthetisiert. In unseren früheren Arbeiten wurde BFO unter Verwendung verschiedener Einzel- und Mischbrennstoffe bei einem konstanten Brennstoff-zu-Oxidationsmittel-Verhältnis von 1 synthetisiert, aber in dieser Arbeit wurden unterschiedliche Brennstoff-zu-Oxidationsmittel-Verhältnisse (φ) von 0,5 bis 232,33,34 variiert.

Dennoch könnte die Kombination verschiedener Brennstoffe effektiver sein als einzelne Brennstoffe, da die Reaktionstemperatur, die Art und die Menge der freigesetzten gasförmigen Produkte besser kontrolliert werden können. Daher wurden in dieser Arbeit Glycin und CTAB in verschiedenen Brennstoff-zu-Oxidationsmittel-Mengen im unimolaren Verhältnis gemischt, um nahezu reines und einphasiges BFO zu synthetisieren.

Die analytischen Qualitäten Fe(NO3)3.9H2O, Bi(NO3)2.5H2O, CTAB [(C16H33)N(CH3)3]Br (> 99 %) und Glycin (C2H5NO2) wurden ohne weitere Reinigung von Merk Co. erworben. Dabei wurde HNO3 (68 Gew.-%) zugegeben, um Wismutnitrat aufzulösen. Die erforderliche Menge an Bi(NO3)0.5H2O und Fe(NO3)0.9H2O, Cetyltrimethylammoniumbromid ([(C16H33)N(CH3)3]Br) und Glycin (C2H5NO2) wurden durch Auflösen von 15 ml 3 mol L− hergestellt 1 HNO3 in verschiedenen Brennstoff-zu-Oxidationsmittel-Verhältnissen von (φ = 0,5, 0,75, 1 und 2). Es wird angenommen, dass H2O, CO2, Br2 und N2 die gasförmigen Produkte der Verbrennungsreaktion sind, wobei die Art der gasförmigen Produkte und die adiabatische Temperatur durch das Verhältnis von Brennstoff zu Oxidationsmittel (φ) gesteuert werden.

Das Spektrophotometer 8500S SHIMADZU zeichnete IR-Spektren im Bereich von (400–4000 cm−1) auf. Mithilfe der Differentialthermoanalyse (DTA) und der Thermogravimetrieanalyse (TGA) wurde das Verbrennungsverhalten in der Luft mit einer Heizrate von 5 °C/min auf einem STA Ba¨HR 503-Instrument untersucht. Mikrostruktur und Phasenentwicklung wurden durch Röntgenbeugung untersucht (PANalytical X'pert, CuKa = 1,54060 A°). Die Kristallitgrößen wurden auch anhand der Rohdaten von XRD unter Verwendung der Williamson-Hall-Methode berechnet. Mithilfe von TESCAN Vega II wurde Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) durchgeführt, um die Morphologie der verbrannten Pulver zu charakterisieren. Das diffuse UV-Vis-Reflexionsspektrum (DRS) wurde erfasst, um die Bandlücke und die Absorption sichtbaren Lichts der Pulver mit einem Shimadzu UV-Vis 52550-Spektrophotometer im Wellenlängenbereich (300–800 nm) zu messen. Ein Tauc-Diagramm wird verwendet, um die optische Bandlücke von Halbleitern zu bestimmen. Typischerweise zeigt ein Tauc-Diagramm die Größe hν (die Photonenenergie) auf der (x-Koordinate) und die Größe (αhν)1/2 auf der (y-Koordinate), wobei α der Absorptionskoeffizient des Materials ist. Somit ergibt die Extrapolation dieses linearen Bereichs auf die Abszisse die Energie der optischen Bandlücke des Halbleitermaterials.

In Gegenwart verbrannter BFO-Pulver wurde der Farbstoff Methylenblau (MB) durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht von zwei 100-W-Xenonlampen mit einem Cutoff-Ultraviolettfilter abgebaut. 100 mg BFO-Katalysator wurden in 100 ml Methylenblau (15 mg) dispergiert /L) in Begleitung von 0,1 ml H2O2 (30 %) gemischt und 60 Minuten im Dunkeln gerührt, um das Adsorptions-/Desorptionsgleichgewicht zu erreichen. Darüber hinaus wurde der pH-Wert der Lösung mit HCl (37 Gew.-%) eingestellt. BFO-Pulver wurden durch 10-minütige Zentrifugation bei 6000 U/min abgetrennt, gefolgt von der Überwachung der MB-Konzentration auf einem T80-UV/Vis-Spektrophotometer von PG Instruments Ltd.

Abbildung 1 zeigt die thermische Analyse eines getrockneten Gels, das durch eine Mischung aus Glycin und CTAB-Kraftstoffen bei φ = 1 erzeugt wurde. Ein leichter Rückgang (~ 9 %) der Gelmasse ist möglicherweise auf die Verdunstung von absorbiertem Wasser zurückzuführen. Ein starker Rückgang bei etwa 178 °C, möglicherweise ausgelöst durch die exotherme Reaktion zwischen Metallnitraten und Glycin-CTAB-Kraftstoffen. Dieser enorme Rückgang (~ 70 %) der Gelmasse ist auf eine Verbrennungsreaktion zurückzuführen, bei der große Mengen gasförmiger Produkte wie CO2, H2O, N2, Br2 usw. freigesetzt wurden.

TGA/DTA-Kurven des getrockneten Gels, das mit einer Mischung aus CTAB und Glycin-Kraftstoffen bei φ = 1 hergestellt wurde.

Basierend auf früheren Erkenntnissen34,35,36 hat Glycin im Vergleich zu CTAB eine niedrigere Zersetzungstemperatur, wobei eine schnelle Verbrennungsreaktionsrate einen starken Gewichtsverlust im Gel zeigt. Wenn die Mischung aus Glycin und CTAB als Kraftstoff verwendet wird, scheint der enorme Gewichtsverlust offenbar eher auf die Anwesenheit von Glycin als auf CTAB zurückzuführen zu sein. Darüber hinaus könnte ein kleinerer exothermer Peak bei 285 °C mit einem allmählichen Gewichtsverlust auf die langsame Oxidationsreaktion der im Gel verbliebenen restlichen organischen Stoffe zurückzuführen sein37.

Die FTIR-Spektren von getrocknetem Gel und verbrannten Pulvern, die durch die Glycin- und CTAB-Brennstoffmischung bei φ = 1 hergestellt wurden, sind in Abb. 2 dargestellt. Die breiten Schwingungsstreckungsmodi im Bereich von 3200–3700 cm−1 entsprechen der Absorption von Hydroxylgruppen von Wassermolekülen, die in den verbrannten BFO-Pulvern fehlen38. Die Streckschwingung von CH-Bindungen in CTAB-Molekülen kann zur Bildung von Banden bei 2920 und 2850 cm−139 führen. Die Schwingungsbande bei 1350 cm−1 ist auf die Bindung von CO32−-Gruppen an die Kationen zurückzuführen38. Die Adsorptionsbanden bei 1650 cm−1, 1360 cm−1, 902 cm−1, 802 cm−1 und 730 cm−1 bestätigen die Bildung von NO3−, das mit den CTAB- und Glycinmolekülen im getrockneten Gel verbunden ist40. Streckungsbanden bei 1757 cm−1 und 1556 cm−1 weisen auf die Existenz von COO−-Gruppen hin, die durch die Oxidation von CTAB-Molekülen gebildet werden41. Peaks bei 1105 cm−1 und 1020 cm−1 bestätigen das Vorhandensein von NH2-Gruppen. Carboxylatgruppen können Kationen chelatisieren, was zur Absorptionsbande bei 586 cm−1 führt, die Metall-Sauerstoff-Bindungen entspricht42. Starke Peaks bei 557 cm−1 und 465 cm−1 des verbrannten Pulvers können der Schwingungsbiegung und -streckung von Fe-O in den oktaedrischen FeO6-Gruppen in der Perowskitstruktur zugeordnet werden43.

FTIR-Spektren von (a) getrocknetem Gel und (b) den verbrannten BFO-Pulvern bei φ = 1.

XRD-Muster konventionell verbrannter BFO-Pulver bei verschiedenen φ-Werten sind in Abb. 3 dargestellt. Die verbrannten Pulver bei φ = 0,5 und φ = 0,75 sind aufgrund ihrer unvollständigen Verbrennungsreaktion und der niedrigen adiabatischen Verbrennungstemperatur halbamorph. Die Verunreinigungsphase Bi2Fe4O9 (JCDPS-Karte Nr. 00-020-0836) wird bei φ-Werten von 0,5 und 0,75 dargestellt. Die maximale adiabatische Temperatur tritt jedoch bei φ = 1 auf, was zu einem gut kristallinen Muster führt. Bi24Fe2O39 (JCDPS-Karte Nr. 00-042-0201) war die einzige Verunreinigungsphase, die sich bei den φ-Werten 1 und 2 bildete.

XRD-Muster der verbrannten BFO-Pulver unter Verwendung des Glycin- und CTAB-Kraftstoffgehalts. (ausgefülltes nach unten zeigendes Dreieck: BiFeO3, offenes nach unten zeigendes Dreieck: Bi2Fe4O9, ausgefüllte Raute: Bi24Fe2O39).

Bi2O3 und Fe2O3 können als Übergangsphasen an der Feststoffreaktion von (Bi2O3 + Fe2O3 → 2 BiFeO3) zur Bildung der BiFeO3-Phase teilnehmen. Dennoch kann die Bildung von Verunreinigungsphasen wie Bi2Fe4O9 und Bi24Fe2O39 auf die durch die Phasensegregation ausgelöste Unzulänglichkeit von Bi2O3- und Fe2O3-Phasen zurückgeführt werden44:

Die schlechtere Kristallinität der verbrannten Pulver aufgrund ihrer niedrigeren Verbrennungstemperaturen kann durch weitere Kalzinierung bei höheren Temperaturen verbessert werden (Abb. 4). Verunreinigungsphasen wurden hauptsächlich durch einstündige Kalzinierung bei 600 °C aufgrund der Reaktion der restlichen Bi2O3- und Fe2O3-Phasen entfernt.

XRD-Muster der kalzinierten BFO-Pulver unter Verwendung von Glycin und CTAB-Brennstoffgehalt (ausgefülltes nach unten zeigendes Dreieck: BiFeO3, offenes nach unten zeigendes Dreieck: Bi2Fe4O9).

SEM-Mikroaufnahmen von BFO-Pulvern, die bei unterschiedlichen φ-Werten synthetisiert wurden, sind in Abb. 5 dargestellt. Da verbrannte Pulver eine voluminöse Mikrostruktur aufweisen, werden die Partikelgrößen mit der in Tabelle 1 dargestellten Erhöhung des Kraftstoffgehalts, berechnet aus XRD, von 37 auf 18 nm reduziert Daten mithilfe der Williamson-Hall-Technik. Die Partikelgröße hängt hauptsächlich von der Verbrennungstemperatur und der Reaktionsgeschwindigkeit ab, wobei die Verbrennungsgeschwindigkeit die Anzahl der Keimbildungsstellen beeinflusst und eine höhere Verbrennungstemperatur das Partikelwachstum fördert45. Wenn der Brennstoffgehalt erhöht wird, wird eine größere Menge der erzeugten Wärme von den Verbrennungsgasen verbraucht und verringert somit die adiabatische Temperatur. Dieser Rückgang der adiabatischen Temperatur führte zu einer Verfeinerung der Partikelgröße. Wie in Abb. 5d–f zu sehen ist, weisen kalzinierte Pulver jedoch aufgrund des Temperaturanstiegs ein Partikelgrößenwachstum auf.

SEM-Aufnahmen der BFO-Pulver im verbrannten Zustand bei (a) φ = 0,75, (b) φ = 1 und (c) φ = 2 und der kalzinierten BFO-Pulver bei (d) φ = 0,75, (e) φ = 1 und (f) φ =2.

Ein weiterer vorgeschlagener Grund für diese Partikelgrößenverfeinerung bei höherem CTAB/Glycin-Gehalt, wie schematisch in Abb. 6 dargestellt, könnte in der Wechselwirkung von CTAB-Mizellen mit dem kationischen Kopf innerhalb des Lösungsvorläufers liegen, die einen großen Teil der kationischen Enden voneinander trennt und produzierte kleinere BFO-Nanopartikel, wenn die CTAB-Menge maximiert wurde. Abbildung 7a zeigt diffuse Reflexionsspektren der verbrannten BFO-Pulver. Das Ausmaß der Absorption sichtbaren Lichts hängt hauptsächlich von der Kristallinität, Spannung, Partikelgröße, Verunreinigungsphasen usw. ab. Das Kristallfeld und die Metall-Metall-Übergänge beeinflussen die Absorptionsspektren46. Der Anstieg der Lichtabsorption bei höherem Kraftstoffgehalt (φ = 2) ist möglicherweise auf die Abnahme der Verunreinigungsphase Bi24Fe2O39 zurückzuführen. Allerdings absorbierten Pulver, die bei einem Kraftstoffgehalt von (φ = 0,75) synthetisiert wurden, deutlich mehr sichtbares Licht, was wahrscheinlich auf die Bildung einer ausgeprägten Verunreinigungsphase von Bi2Fe4O9 zurückzuführen ist, wie zuvor in XRD-Daten diskutiert. Das Tauc-Diagramm misst die Bandlückenenergie der verbrannten Pulver ((αhυ)2 vs. hυ), wie in Abb. 7b dargestellt und in Tabelle 1 zusammengefasst. Die Bandlückenenergien der verbrannten BFO-Pulver liegen im Bereich von 1,85–1,96 eV. in guter Übereinstimmung mit der Bandlücke von Pulvern und dünnen Filmen, über die in der Literatur berichtet wird46. Bei höheren Brennstoffgehalten ist die Abnahme der Bandlückenenergie hauptsächlich auf die Verfeinerung der Partikelgröße zurückzuführen, während die Zunahme der Bandlückenenergie bei φ = 2 auf das Vorhandensein der Verunreinigungsphase Bi24Fe2O39 zurückzuführen sein könnte.

Schematische Darstellung der Synthese von BFO-Nanopartikeln über die Bildung von Mizellen bei hohem CTAB-Gehalt.

(a) UV-Vis-Spektren des diffusen Reflexionsvermögens und (b) Tauc-Diagramm der BFO-Pulver im verbrannten Zustand.

Die relativen Konzentrationen (C/CO) von MB als organischem Schadstoff im Vergleich zur Bestrahlung mit sichtbarem Licht sind in Abb. 8 dargestellt. Das MB wird während 90 Minuten der Beleuchtung mit sichtbarem Licht für verbrannte Pulver bei φ-Werten von 2 zu etwa 80 % photoabgebaut und 0,75. Allerdings ist die Abbaurate bei den verbrannten Pulvern, die bei φ = 2 synthetisiert wurden, etwas höher. Basierend auf unseren vorherigen Erkenntnissen32,33 zeigten die verbrannten Pulver, die mit reinem Glycin oder reinem CTAB synthetisiert wurden, nur einen Photoabbau von MB bei etwa 50 bzw. 30 Prozent . Daher wird durch das Mischen der Glycin- und CTAB-Kraftstoffe der Photoabbau von MB erheblich verbessert, möglicherweise aufgrund der Verfeinerung der Partikelgröße und der höheren Kristallinität bei geringerer Menge an vorhandenen Verunreinigungsphasen. Die Oxidation des MB-Farbstoffmoleküls zu CO2- und H2O-Spezies hängt hauptsächlich von der Anwesenheit aktiver Spezies wie O-2- und OH-Radikalen ab47. Die bei der Lichtabsorption von Pulvern durch Licht erzeugten Elektronen und Löcher würden mit den Sauerstoff- und Wassermolekülen reagieren, um die aktive Spezies zu erzeugen. Daher spielen die optischen Eigenschaften verbrannter Pulver wie Bandlückenenergie, Absorptionskoeffizient und Bandkantenposition eine wichtige Rolle für die photokatalytische Leistung48.

C/C0 im Vergleich zur Bestrahlungszeit in Gegenwart von BFO-Pulvern bei unterschiedlichem Brennstoffgehalt und -typ.

Hochreine BFO-Pulver wurden durch Lösungsverbrennungssynthese aus einer Mischung von Glycin und CTAB als Brennstoffen mit unterschiedlichen Brennstoffgehalten synthetisiert. Die Menge der Verunreinigungsphase wurde durch die Erhöhung des Kraftstoffgehalts von 0,5 auf 2 reduziert. Die Verunreinigungsphase Bi2Fe4O9 war bei φ-Werten von 0,5 und 0,75 vorhanden. Bei höheren Brennstoffverhältnissen (φ-Werte von 1 und 2) wurde die Verunreinigungsphase jedoch in die Bi24Fe2O39-Phase umgewandelt.

Die verbrannten Pulver zeigten bei φ-Werten von 2 und 0,75 den höchsten MB-Photoabbau von etwa 80 % unter 90-minütiger Bestrahlung mit sichtbarem Licht, was hauptsächlich auf die Verfeinerung der Partikelgröße, eine höhere Absorption sichtbaren Lichts und eine geringere Menge an Verunreinigungen zurückzuführen ist. Darüber hinaus wurde die Photoabbaurate verbrannter Pulver, die bei φ = 2 synthetisiert wurden, etwas erhöht.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Fakultät für Metallurgie und Werkstofftechnik, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie (IUST), Narmak, Teheran, Iran

N. Asefi, M. Hasheminiasari und SM Masoudpanah

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NA führte den experimentellen Teil durch und verfasste den Entwurf der Arbeit. MH überwachte die Forschung und verfasste und redigierte die Arbeit. SMM überwachte die Forschung und verfasste und redigierte die Arbeit.

Korrespondenz mit M. Hasheminiasari.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Asefi, N., Hasheminiasari, M. & Masoudpanah, SM Photokatalytische Eigenschaften von BiFeO3-Pulvern, synthetisiert durch die Mischung von CTAB und Glycin. Sci Rep 13, 12338 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39622-4

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Eingegangen: 15. Juni 2023

Angenommen: 27. Juli 2023

Veröffentlicht: 31. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39622-4

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